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GB/T 6901-2017 硅質耐火材料化學分析方法

  • 發表時間:2022-12-04
  • 來源:共立消防
  • 人氣:1098

1 范圍

      本標準規定了硅質耐火材料化學分析方法。本標準分析的項目如下:

      a)灼燒減量(LOI);

      b)二氧化硅(SiO2);

      c)氧化鋁(Al2O3);

      d)氧化鐵(Fe2O3);

      e)二氧化鈦(TiO2);

      f)氧化鈣(CaO);

      g) 氧化鎂(MgO);

      h)氧化鉀(K2O);

      i) 氧化鈉(Na2O);

      j)一氧化錳(MnO);

      k)五氧化二磷(P2O5)。

      本標準適用于分析元素的測定。測定范圍見表1。

表1 測定范圍

分析項目

范圍(質量分數)/%

分析項目

范圍(質量分數)/%

LOI

≤20

MgO

≤5

SiO2

≥65

K20

≤15

Al2O3

≤35

Na2O

≤15

Fe2O2

≤5

MnO

≤5

TiO2

≤1

P2O5

≤10

CaO

≤5



2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分:取樣

      GB/T 7728 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則

      GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶

      GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管

      GB/T 6901-2017

      GB/T 17617 耐火原料抽樣檢驗規則

      GB/T 32179 耐火材料化學分析 濕法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)的一般要求

3 設備

3.1 天平(感量0.1mg)。

3.2 鉑坩堝或瓷坩堝(30mL)。

3.3 鉑皿(75mL)。

3.4 自動控溫干燥箱。

3.5 高溫爐:最高使用溫度≥1100℃,且能自動控溫的箱式電爐。

3.6 分光光度計,波長范圍約380nm~780nm。

3.7 火焰光度計。

      火焰光度計在最佳條件下應達到下列指標:

      穩定性:同一測試溶液在15s內連續進樣,儀器讀數漂移應不大于2。

      重現性:同一測試溶液重復測定7次,測量值的相對偏差<1.5%。

3.8 原子吸收光譜儀。

      備有空氣-乙炔燃燒器,鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標準曲線的線性(彎曲程度)應符合GB/T 7728的規定。

3.9 吸量管:GB/T 12808 A級。

3.10 滴定管:GB/T 12805 A級。

3.11 容量瓶:GB/T 12806 A級。

3.12 玻璃器皿。漏斗、燒杯、量杯、燒瓶、滴瓶等。

3.13 電感耦合等離子發射光譜儀。

4 試樣制備

4.1 采樣

      按GB/T 10325、GB/T 17617和GB/T 4513.2采集實驗室樣品。

4.2 制備

4.2.1 將實驗室樣品全部破碎至6.7mm以下,按四分法縮分至約200g。

4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制,無法取得≥200g的實驗室樣品時,可以例外。

4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下,繼續縮分,并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

4.2.4 試樣分析前應在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 一般規定

      分析時,僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或去離子水或純度相當的水。

5.2 測定次數

      在重復性條件下測定2次。

5.3 空白試驗

      在重復性條件下做空白試驗。

5.4 結果表述

      所得結果應按GB/T 8170修約,保留2位小數;當含量<0.10%時結果保留2位有效數字;如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時,按要求的位數修約。

5.5 分析結果的采用

      當所得試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時,以其算術平均值作為最終分析結果;否則,應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。

表2 分析值允許差

含量范圍(質量分數)/%

各元素允許差/%

LOI

SiO2

Al2O3

Fe2O3

TiO2

CaO

MgO

K2O

Na2O

MnO

P2O3

≤0.1

0.05

-

0.04

0.03

0.01

0.02

0.02

0.02

0.02

0.01

0.01

>0.1~≤0.5

0.02

0.05

0.05

0.05

0.05

0.02

0.02

>0.5~≤1

0.10

-

0.10

0.10

0.10

0.10

0.10

0.10

0.10

0.05

0.06

>1~≤2

0.20

0.15

0.15

-

0.15

0.15

0.15

0.15

0.15

>2~≤5

-

0.20

-

0.20

0.20

0.20

0.20

0.20

0.10

>5~≤15

0.25

-

0.30

-

-

-

-

0.30

0.30

-

0.20

>15~≤35

0.30

-

0.40

-

-

-

-

-

-

-

-

>35~≤65

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

>65~<98

-

0.50

-

-

-

-

-

-

-

-

-

≥98

-

0.30

-

-

-

-

-

-

-

-

-

對于微量成分,當分析值的平均值小于允許差的2倍時,其允許差為該分析值的1/2。

5.6 質量保證和控制

5.6.1 標準曲線應定期(不超過3個月)用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件(如燈泡等),應重新繪制標準曲線,并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定允許差的0.7倍時,應重新繪制標準曲線。

5.6.2 一般情況下,標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次;如果2個月內溫度變化超過10℃時,應及時標定一次。重新標定后,應用標準物質進行驗證,當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時,標定結果有效,否則無效。

      仲裁試驗時,應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時,試樣分析值有效,否則無效。

 

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