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GB/T 24572.5-2013 火災現(xiàn)場易燃液體殘留物實驗室提取方法 第5部分:吹掃捕集法

  • 發(fā)表時間:2022-11-09
  • 來源:共立消防
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1 范圍

      GB/T 24572的本部分規(guī)定了實驗室采用吹掃捕集法提取火災現(xiàn)場中常見易燃液體殘留物的術語和定義、原理與特性、材料與設備以及試驗步驟。

      本部分適用于實驗室對火災現(xiàn)場的汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等常見易燃液體殘留物的提取。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 18294.3 火災技術鑒定方法 第3部分:氣相色譜法

      GB/T 18294.5 火災技術鑒定方法 第5部分:氣相色譜-質(zhì)譜法

3 術語和定義

3.1

      吹掃捕集法 purge and trap concentration

      一種用惰性氣體持續(xù)吹掃待分析的檢材,將揮發(fā)性有機物質(zhì)成分吹掃帶出并吸附收集于捕集阱中,加熱捕集阱使這些成分脫附并傳輸至氣相色譜儀或氣相色譜/質(zhì)譜儀進行檢測的易燃液體殘留物實驗室提取方法。

3.2

      捕集阱 trap

      裝有吸附劑用于捕集易燃液體殘留物成分的裝置。

4 原理與特性

4.1 原理

      用高純氮氣等惰性氣體以一定的流量持續(xù)吹掃檢材,吹出的易燃液體殘留物成分被吸附在捕集阱中。將捕集阱快速加熱,使易燃液體殘留物成分脫附,并以高純氮氣反吹進入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀進行檢測。

4.2 特性

      吹掃捕集法具有如下特性:

      ——不破壞檢材的外觀形態(tài);

      ——適合對體積大的檢材進行提取;

      ——適合對易燃液體殘留物成分含量低的檢材進行提取;

      ——不適合機油等高沸點物質(zhì)的提取。

5 材料與設備

5.1 吹掃氣體

      高純氮氣,純度大于等于99.999%。

5.2 檢材提取器

      可與吹掃捕集儀相連接,具備控溫功能的盛放檢材的封閉容器。吹掃氣體通過檢材提取器可實現(xiàn)對檢材中易燃液體殘留物成分的吹掃提取。吹掃氣體進氣口位于容器下端,出氣口位于容器上端。溫度設定范圍為25℃~100℃。體積宜為2L~5L。

5.3 吹掃捕集儀

      吹掃捕集儀配備捕集阱、除水系統(tǒng)與六通閥,一端與檢材提取器相連接,另一端與氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜儀進樣口相連接。吹掃氣體將檢材提取器內(nèi)易燃液體殘留物成分攜帶出來,被吹掃捕集儀內(nèi)部的捕集阱吸附,加熱捕集阱使吸附的成分脫附,并通過六通閥進入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀。

捕集阱溫度設定范圍為25℃~300℃,其吸附劑為Tenax、活性炭等。

      除水系統(tǒng)用于除去吹掃氣體攜帶的水分,避免氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀受到損壞。

5.4 氣體管路系統(tǒng)

      用于連接檢材提取器、吹掃捕集儀及氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀的氣體管路以及附件。

6 試驗步驟

6.1 活化

      Tenax捕集阱在250℃溫度下用100mL/min氮氣吹掃30min進行活化。若使用其他吸附劑,應按照制造商推薦程序進行活化。活化時將捕集阱流出氣體放空,避免進入色譜柱內(nèi)。活化結束后將捕集阱冷卻至室溫。

6.2 吹掃及吸附

      將檢材快速放入檢材提取器內(nèi),避免長時間暴露于環(huán)境中,檢材體積應不超過提取器容積的三分之二。檢材提取器溫度設定為60℃,保持1.5min后,以10mL/min的流速吹掃60min,吹掃出的易燃液體殘留物成分被吹掃氣體攜帶經(jīng)檢材提取器上端出氣口流出,進入吹掃捕集儀內(nèi)部的捕集阱并被吸附。

6.3 熱脫附

      打開六通閥,將捕集阱與氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀進樣管路相聯(lián)接,按下面推薦條件進行熱脫附,使易燃液體殘留物成分進入色譜柱。

      ——脫附溫度/時間:180℃/10 min;

      ——傳輸線溫度:110℃;

      ——六通閥溫度:110℃;

      ——載氣壓力:150 kPa。

      從吹掃捕集儀熱脫附出來的易燃液體殘留物成分按照GB/T 18294.3規(guī)定的方法進行氣相色譜檢測或者按照GB/T 18294.5規(guī)定的方法進行氣相色譜-質(zhì)譜檢測。


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